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邯郸市水利工程管理办法

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邯郸市水利工程管理办法

河北省人大常委会


邯郸市水利工程管理办法
河北省人大常委会


(1996年8月2日河北省邯郸市第十届人民代表大会常务委员会第二十次会议通过 1996年9月11日河北省第八届人民代表大会常务委员会第二十二次会议批准)


第一条 为加强水利工程管理,充分发挥工程综合效益,保障人民生命财产安全,促进我市国民经济发展,根据有关法律、法规的规定,结合本市实际制定本办法。
第二条 本办法适用于本市所属的河道、堤防、闸坝、分滞洪区、水库、灌区、渠道、机井、排灌站、水电站、塘坝、水池等水利工程及其附属设施。
第三条 水利工程实行统一管理与分级管理相结合的原则。
市水行政主管部门负责全市水利工程的统一管理。
县(市)、区水行政主管部门负责本行政区域内水利工程的管理;集体兴办和群众自办的水利工程,由兴办单位和个人负责管理。
市城市建设行政主管部门负责所属城区内的供水、排水和防洪工程的管理。
第四条 任何单位和个人都有保护水利工程设施安全的义务。
禁止一切危及水利工程安全完整、损害水利工程设施效能、干扰和破坏水利工程管理秩序的行为。
第五条 各级人民政府应逐年增加对水利工程建设的投入,加强工程设施的维修、养护和更新,鼓励境内外组织和个人采取独资、合资、股份合作等形式兴建水利工程。
第六条 国家管理的各类水利工程,应当根据管理和安全的需要,结合自然地理条件,按照下列标准划定管理范围和安全保护范围:
(一)河道、分滞洪区堤防的管理范围从堤脚量起,堤防内5米至20米,堤防外10米至30米;安全保护范围为堤脚以外50米至100米。
有堤防河道的管理范围包括两岸堤防之间的水域、属于国家所有的滩地、两岸堤防及堤防的管理范围;无堤防河道的管理范围根据历史最高洪水位或设计洪水位确定。滏阳河在市区内无堤防段的管理范围为河道中心线两侧各30米至40米。
(二)水库库区管理范围为正常蓄水位或水库周围移民线或土地征购线以下的面积;安全保护范围为校核洪水位线顺山坡向上延伸20米至100米。
大坝管理范围为下游坝脚以外30米至300米,左右岸为开挖线以外30米至300米;安全保护范围为管理范围以外100米至300米。
泄水建筑物两侧及其他建筑物的管理范围为建筑物外缘线以外20米至50米;安全保护范围为管理范围以外100米至200米。
(三)有堤防渠道的管理范围为两岸堤防之间的水域、渠边、堤防及护渠地;无堤防渠道的管理范围为水域、渠边及护渠地。
护渠地的范围为,有堤防的从外堤脚向外量起,无堤防的从渠道上口边缘向外量起,干渠2米至5米,支渠1米至2米;有交通要求的渠道,管理范围可适当放宽。安全保护范围为管理范围以外20米至50米。
(四)输水隧洞的管理范围为进出口建筑物和竖井外缘线以外10米至30米;安全保护范围为管理范围以外和洞顶两侧50米至100米。
(五)闸涵、排灌站、水电站的管理范围为建筑物边缘以外10米至30米;安全保护范围为管理范围以外50米至100米。
第七条 国家管理的水利工程,管理范围内的土地及土地上的附着物属全民所有的,使用权归工程管理单位;土地属集体所有的,使用时必须服从水利工程管理单位统一管理;安全保护范围内的土地权属不变,使用时不得危害水利工程安全。
第八条 集体和个人经水行政主管部门批准兴建的塘坝、水池、排灌站、渠道、机井等小型水利工程,由乡(镇)人民政府根据实际需要,划定管理范围和安全保护范围,任何单位和个人不得随意侵占、毁坏。
第九条 在水利工程管理范围内兴建各类建筑物及设施,建设单位必须将工程建设方案报送水行政主管部门审查同意后,方可履行基建审批手续,并由水行政主管部门参与施工监督和验收。在安全保护范围内不得兴建危害水利工程安全的建筑物及设施。
第十条 对水利工程管理范围内历史遗留下来的生产、生活设施及其他建筑物,在险工险段或严重影响水利工程安全的,应限期拆除;其他地段的,应结合工程整治、城镇建设和土地开发利用规划,分期分批予以折除。具体实施办法由市人民政府制定。
第十一条 沿河城镇在编制和审查城镇建设发展规划时,应当事先征求河道主管机关的意见。河道岸线的利用,应当服从河道治理规划。
第十二条 任何单位和个人非经水行政主管部门批准,不得改变河流走势,不得填堵和占用旧河段。
第十三条 占用农业灌溉水源、灌排工程设施的,应予以补偿。开采矿藏或者兴建地下工程,对水利工程造成损失的,采矿单位或者建设单位应当采取补救措施,赔偿损失。
第十四条 水库水面的开发和利用,应当服从水库安全管理的需要,经水行政主管部门批准,并与水利工程管理单位签定协议。
第十五条 河道、堤防、闸坝、水库、灌区等水利工程的整治与建设,应当服从流域和市以上水利建设规划,按照水利工程分级管理权限,严格执行审批、监督、验收程序。
第十六条 县(市)、乡(镇)人民政府要加强对小型农田水利工程设施的管理,定期组织检查、维修和养护,保证农田灌溉和防洪排涝的需要。
第十七条 加强机井管理,逐步完善机井的保护设施。国家和集体兴建的机井,应当提取折旧费,用于机井的维修和更新,不得挪用。
新建机井必须统一规划,合理布局,打井施工单位必须持有“技术资质证”、“施工许可证”和“营业执照”,按照县级以上人民政府水行政主管部门批准的取水许可定位施工。
第十八条 供水管理按照统一调配,分级管理的原则,实行计划用水,科学用水,节约用水,有偿供水。
供水工程管理单位遇水、旱灾害年份,应采取应急工程措施和必要的调控手段,保证城市生活和重点企业的基本用水量,所增加费用,经市政府核定后,由受益单位负担。
第十九条 市、县人民政府应当根据国家防洪标准、流域规划和防洪工程状况,制定防御洪水方案,防洪工程的主管部门应当制定汛期调度运用计划,分别报上级人民政府和上级主管部门批准,并报上级人民政府防汛指挥部门备案。
水利工程及其他防洪工程的管理单位必须严格执行防御洪水方案和调度运用计划,对各项防洪工程组织汛前检查,发现影响防洪安全的问题,限期处理,不得贻误防汛抗洪工作。
水利工程管理单位在保证水利工程安全度汛的前提下,应利用蓄水工程相机增加蓄水量。
第二十条 有下列行为之一的,由县级以上人民政府水行政主管部门责令其纠正违法行为,限期采取补救措施,赔偿损失,没收违法所得,根据情节轻重,可并处10000元以下罚款;违反治安管理规定的,依照《中华人民共和国治安管理处罚条例》的规定处理;构成犯罪的,依法
追究刑事责任:
(一)毁坏堤、坝、水电站、渠道、闸涵、机井等水利工程建筑物及其附属设施的;
(二)侵占、毁坏通讯、报汛线路、台站、供用电设施及其他水文和工程监测设施、水利物资、防汛器材设备的;
(三)在水利工程管理范围和安全保护范围内进行爆破、炸鱼、烧窑、采矿、采石、钻探、挖筑鱼塘等危及工程安全的;

(四)擅自在边界河、渠修建挑水、挡水、蓄水工程及有损相邻地区利益工程的;在上游扒口决堤、开闸扩大排水或加大引水,在下游设置阻水或缩小河、渠断面及过水能力的。
第二十一条 有下列行为之一的,由县级以上人民政府水行政主管部门责令其纠正违法行为,限期清除障碍或采取其他补救措施,赔偿损失,没收违法所得,根据情节轻重,可并处5000元以下罚款:
(一)侵占水利工程管理范围内的土地及土地上附着物的;
(二)在河滩、行洪区、蓄滞洪区、水库库区任意围垦和修建阻水建筑物的;
(三)未经县级以上人民政府水行政主管部门批准,擅自在河滩造地的;
(四)在堤、坝、渠坡上移动护坡砂石及滥伐、盗伐林木的;
(五)在河、渠、水库库区内及堤、坝的顶、坡、戗台设置有碍安全管理的建筑物和障碍物的;
(六)未经县级以上人民政府水行政主管部门同意,在河渠、水库、塘坝及其他水域乱设、扩大排污口的。
第二十二条 有下列行为之一的,由县级以上人民政府水行政主管部门责令其纠正违法行为,采取补救措施,赔偿损失,根据情节轻重,可并处500元以下罚款;
(一)在河、渠内修建阻水及有危害的导流、挑流工程和种植阻水作物或林木的;
(二)在堤、坝、渠坡上垦植、放牧、铲草,对工程造成危害的;
(三)在堤顶、坝顶、水闸交通桥梁行驶危害工程安全的超重车辆和未经工程管理单位批准行驶履带拖拉机、硬轮车及雨后泥泞行车的。
第二十三条 有下列行为之一的,由县级以上人民政府水行政主管部门责令其纠正违法行为,采取补救措施,赔偿损失,根据情节轻重,可并处警告和100元至1000元罚款;对有关责任人员,由其所在单位或上级主管部门给予行政处分;违反治安管理规定的,依照《中华人民共
和国治安管理处罚条例》的规定处理:
(一)拦截或抢占水源、破坏供水、用水秩序的;
(二)干预和阻挠工程管理人员履行职责的;
(三)非工程管理人员操作闸门及各种设备的。
第二十四条 在水利工程管理范围和安全保护范围内挖砂、取土的,由县级以上人民政府水行政主管部门责令其纠正违法行为,限期采取补救措施,并可按每立方米20元至60元计算处以罚款。
第二十五条 向水库、河、渠、排洪沟内倾倒垃圾,弃置砂石、矿渣、煤灰、尾矿的,由县级以上人民政府水行政主管部门责令其限期清除,并可按每立方米30元至70元计算处以罚款。逾期不清除的,由水行政主管部门组织清除,并由责任者负担全部清理费用。
第二十六条 违反本办法第十七条规定擅自打井的,县级人民政府水行政主管部门有权责令其停止违法行为,可并处500元至2000元罚款。
第二十七条 水行政主管部门、水利工程管理单位及其工作人员违反本办法规定,玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊,情节轻微的,由其所在单位或上级主管机关给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任。
第二十八条 当事人对行政处罚决定不服的,可在接到处罚决定之日起15日内,向作出处罚决定机关的同级人民政府或上一级机关申请复议,也可直接向人民法院起诉。当事人逾期不申请复议或者不向人民法院起诉又不履行处罚决定的,由作出处罚决定的机关申请人民法院强制执行

第二十九条 本办法自公布之日起施行。



1996年9月11日

海南省闲置土地认定和处置规定

海南省人民政府


省政府令第247号



《海南省闲置土地认定和处置规定》已经2013年9月6日六届省政府第10次常务会议审议通过,现予公布,自2013年11月1日起实施。



省长蒋定之

2013年9月23日




海南省闲置土地认定和处置规定



第一章 总 则

第一条 为有效处置闲置建设用地和充分利用土地,促进节约集约用地,根据 《中华人民共和国土地管理法》、《中华人民共和国城市房地产管理法》和《海南经济特区土地管理条例》等法律、法规,结合本省实际,制定本规定。

第二条 本规定所称闲置土地,是指具有下列情形之一的国有建设用地:

(一)超过动工开发日期满1年未动工开发的;

(二)超过动工开发日期满2年未完成项目投资总额25%的;

(三)已动工开发但开发建设用地面积占应动工开发建设用地总面积不足1/3或者已投资额占总投资额不足25%,中止开发建设满1年的;

(四)法律、法规规定的其他情形。

第三条 市、县、自治县人民政府负责本行政区域内闲置土地认定和处置工作。

市、县、自治县土地行政主管部门负责本行政区域内闲置土地认定和处置工作的组织实施。

市、县、自治县发展改革、规划、建设等部门按照各自职责协同做好闲置土地认定和处置工作。

闲置土地所在地乡镇人民政府、街道办事处协助做好闲置土地认定和处置工作。

第四条 闲置土地处置应当符合土地利用总体规划和城乡规划,遵循依法依规、促进利用、保障权益、信息公开的原则。

第二章 闲置土地的认定 

第五条 本规定第二条所称动工开发按照下列标准认定:

(一)需挖深基坑的项目,基坑开挖完毕;

(二)使用桩基的项目,打入所有基础桩;

(三)其他项目,地基施工完成1/3以上。

第六条 本规定第二条所称动工开发日期,按照国有建设用地使用权有偿使用合同约定或者划拨决定书规定认定;没有约定、规定或者约定、规定不明确的,以实际交付土地之日起1年为动工开发日期;实际交付土地日期不明确的,以核发土地使用权证之日起1年为动工开发日期。 

第七条 本规定第二条所称应动工开发建设用地总面积,按照国有建设用地使用权人取得国有建设用地使用权后依法报建的建筑物或者构筑物所占的土地面积进行认定。

已动工开发建设用地面积按照应动工开发建设用地总面积中国有建设用地使用权人已经进行实际动工开发建设的土地面积进行认定。

第八条 闲置土地面积按照国有建设用地使用权有偿使用合同约定或者划拨决定书规定的宗地面积进行认定。

因特殊原因需要分割发证的,应当按照分割后的土地面积重新签订国有建设用地使用权有偿使用合同或者重新核发划拨决定书。

第九条 国有建设用地使用权有偿使用合同约定、划拨决定书规定或者其他国有建设用地批准文件规定分期建设的,按照分期建设的范围认定闲置土地面积。

第十条 本规定第二条所称总投资额以国有建设用地使用权有偿使用合同的约定认定;合同未约定的,按照县级以上人民政府确定的方式予以认定。

已投资额是指国有建设用地使用权人已经投入用于土地开发建设的资金总额。

总投资额、已投资额,不含国有建设用地使用权出让价款、划拨价款和向国家缴纳的相关税费。 

第十一条 市、县、自治县土地行政主管部门发现有涉嫌构成本规定第二条规定的闲置土地的,应当在发现之日起30日内开展调查核实,向国有建设用地使用权人发出闲置土地调查通知书。

国有建设用地使用权人应当在接到闲置土地调查通知书之日起30日内,按照要求提供土地开发利用情况、闲置原因以及相关说明等材料。

第十二条 市、县、自治县土地行政主管部门应当对闲置土地的相关材料进行调查核实,构成闲置土地的,应当将调查核实后的材料报同级人民政府认定。

第十三条 有下列情形之一的,可以认定为政府或者政府有关部门原因(以下统称政府原因)造成土地闲置:

(一)因未按照国有建设用地使用权有偿使用合同或者划拨决定书约定、规定的期限、条件将土地交付给国有建设用地使用权人,致使项目不具备动工开发条件的;

(二)因土地利用总体规划、城乡规划依法修改,造成国有建设用地使用权人不能按照国有建设用地使用权有偿使用合同约定或者划拨决定书规定的用途、规划和建设条件开发的;

(三)因国家和地方出台相关政策,需要对约定或者规定的规划和建设条件进行修改或者政策内容影响土地开发,导致无法动工开发的; 

(四)因行政机关未依法实施涉及土地开发建设相关行政许可,导致无法动工开发的;

(五)因行政行为引起处置土地上相关群众信访事项等,导致无法动工开发的; 

(六)因军事管制、文物保护、市政建设等原因导致无法动工开发的;

(七)国家和省人民政府规定的其他情形。

第十四条 因政府原因造成土地闲置,有确定的起讫时间的,可以扣除政府原因造成的土地闲置时间,扣除后仍符合闲置土地条件的,可以认定为非政府原因造成土地闲置。

第十五条 因台风、洪水、地震等自然灾害或者其他不能预见、不能避免并不能克服的客观情况导致土地闲置的,应当认定为不可抗力造成土地闲置。

第十六条 市、县、自治县人民政府审查认定符合闲置土地规定条件、构成闲置土地的,市、县、自治县土地行政主管部门应当向国有建设用地使用权人下达闲置土地认定书。

第十七条 闲置土地认定书应当载明下列事项:

(一)国有建设用地使用权人的姓名或者名称、地址;

(二)闲置土地的基本情况; 

(三)认定土地闲置的事实、依据; 

(四)闲置原因及认定结论;

(五)其他需要说明的事项。

第十八条 闲置土地认定书下达后,市、县、自治县土地主管部门应当通过政府网站等形式向社会公开闲置土地的位置、国有建设用地使用权人名称、闲置时间、闲置原因等信息。

省土地行政主管部门应当及时汇总市、县、自治县土地行政主管部门上报的闲置土地信息,并在政府网站上公开。

闲置土地在没有处置完毕前,相关信息应当持续公开。

第三章 闲置土地的处置

第十九条 因政府原因造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门可以对已具备动工开发条件且项目符合产业政策、已落实项目资金的闲置土地,延长动工开发期限,并签订补充协议,重新约定动工开发、竣工期限和违约责任。

从补充协议约定的动工开发日期起,延长动工开发期限最长不得超过1年。

第二十条 因政府、政府部门调整土地用途、规划条件造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门可以与国有建设用地使用权人协商按照调整后的土地用途、规划条件重新办理相关用地手续,核算、收缴或者退还土地价款。

第二十一条 因政府原因造成项目尚不具备动工开发条件导致土地闲置的,在不具备动工开发条件期间,市、县、自治县土地行政主管部门可以安排国有建设用地使用权人临时使用其闲置土地。从安排临时使用之日起,临时使用期限最长不得超过2年。项目具备动工开发条件后,国有建设用地使用权人按照协商确定的动工开发时间进行建设。

第二十二条 因土地利用总体规划、城乡规划依法修改造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门可以为以招标、拍卖、挂牌方式取得国有建设用地使用权,且已缴清土地价款、落实项目资金的国有建设用地使用权人置换其他价值相当、用途和年限相同的国有建设用地。涉及出让土地的,应当重新签订国有建设用地使用权有偿使用合同,并在合同中注明为置换土地。

第二十三条 因政府原因造成土地闲置,市、县、自治县人民政府和国有建设用地使用权人协商以延长动工开发期限、调整土地用途、规划条件和置换土地方式处置闲置土地的,可以在补充协议或者重新签订的国有建设用地使用权有偿使用合同中约定土地开发利用履约保证金,明确履约保证金的数额、返还条件以及违约责任等事项。

市、县、自治县人民政府应当加强对土地开发利用履约保证金的监管,不得占用、挪用。

第二十四条 因政府原因造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门可以和国有建设用地使用权人协议有偿收回国有建设用地使用权。

第二十五条 因政府原因造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门可以根据实际情况规定其他处置方式。

第二十六条 因不可抗力导致土地闲置的,依照因政府原因造成土地闲置的规定处置。

第二十七条 因政府原因和不可抗力造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门应当与国有建设用地使用权人协商后拟订闲置土地处置方案,报同级人民政府批准后实施。

第二十八条 非因政府原因和不可抗力造成土地闲置,超过动工开发日期满1年未满2年不动工开发的,市、县、自治县人民政府按照下列标准征缴土地闲置费:

(一)以出让方式取得国有建设用地使用权的,按照土地出让金的5%至20%征缴;

(二)以租赁、承包方式取得土地使用权的,按照当年租金、承包金的20%至50%征缴;

(三)以划拨方式取得土地使用权的,按照划拨价款的5%至20%征缴;没有划拨价款的,按照政府支付的划拨土地取得成本的5%至20%征缴。

第二十九条 非因政府原因和不可抗力造成土地闲置,具有下列情形之一的,市、县、自治县人民政府可以无偿收回国有建设用地使用权:

(一)超过动工开发日期满2年未动工开发的;

(二)超过动工开发日期满2年未完成项目投资总额25%的;

(三)法律、法规规定的其他情形。

第三十条 对非因政府原因和不可抗力造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门应当拟订闲置土地处置方案,报同级人民政府批准后,向国有建设用地使用权人下达征缴土地闲置费决定书或者收回国有建设用地使用权决定书。

第三十一条 征缴土地闲置费决定书和收回国有建设用地使用权决定书应当包括下列内容:

(一)国有建设用地使用权人的姓名或者名称、地址; 

(二)违反法律、法规或者规章的事实和证据; 

(三)决定的种类和依据; 

(四)决定的履行方式和期限; 

(五)申请行政复议或者提起行政诉讼的途径和期限; 

(六)作出决定的行政机关名称和作出决定的日期; 

(七)其他需要说明的事项。

第三十二条 对非因政府原因和不可抗力造成土地闲置的,市、县、自治县土地行政主管部门在报同级人民政府作出征缴土地闲置费或者收回国有建设用地使用权决定前,应当书面告知国有建设用地使用权人有申请听证的权利。

国有建设用地使用权人要求举行听证的,市、县、自治县土地行政主管部门应当依法组织听证。

第三十三条 无偿收回国有建设用地使用权的,国有建设用地使用权人应当自无偿收回国有建设用地使用权决定书送达之日起30日内,依法办理国有建设用地使用权注销登记,交回土地权利证书;置换土地、协议有偿收回国有建设用地使用权的,国有建设用地使用权人应当按照市、县、自治县土地行政主管部门规定的时间依法办理国有建设用地使用权注销登记,交回土地权利证书。

逾期不办理注销登记的,市、县、自治县土地行政主管部门可以直接公告注销国有建设用地使用权登记和土地权利证书。

依法收回国有建设用地使用权后,国有建设用地使用权人仍继续占用土地的,按照非法占地依法予以处理。

第三十四条 征缴土地闲置费的,国有建设用地使用权人应当自征缴土地闲置费决定书送达之日起30日内,按照规定缴纳土地闲置费;逾期未缴纳的,由市、县、自治县土地行政主管部门依法申请人民法院强制执行。

第三十五条 市、县、自治县土地行政主管部门应当通过直接送达、留置送达、邮寄送达或者转交送达等方式,将闲置土地认定和处置的有关文书送达国有建设用地使用权人。

受送达人下落不明无法按照前款规定送达的, 市、县、自治县土地行政主管部门应当在《海南日报》和省土地行政主管部门网站上进行公告送达。自发出公告之日起,经过60日,即视为送达。

第三十六条 对依法收回的闲置土地可以采取下列方式利用:  

(一)依据国家土地供应政策,确定新的国有建设用地使用权人开发利用;

(二)纳入政府土地储备;

(三)对耕作条件未被破坏且近期无法安排建设项目的,由市、县、自治县土地行政主管部门委托有关农村集体经济组织、单位或者个人组织恢复耕种。 

第三十七条 闲置土地依法处置后土地权属和土地用途发生变化的,应当依据实地现状在当年土地变更调查中进行变更,并依照有关规定办理土地变更登记。

第三十八条 闲置土地处置完毕后,市、县、自治县土地行政主管部门应当通过政府网站等形式向社会公开闲置土地处置方式、处置结果等相关信息。

第四章 监督检查 

第三十九条 市、县、自治县处置闲置土地成绩突出的,省土地行政主管部门可以相应增加其下一年度的新增建设用地计划指标;市、县、自治县处置闲置土地不力的,省土地行政主管部门可以相应扣减其下一年度的新增建设用地计划指标。

第四十条 县级以上人民政府供应土地应当符合下列要求,防止因政府、政府有关部门的行为造成土地闲置: 

(一)土地权属清晰;  

(二)安置补偿落实到位;

(三)地块位置、使用性质、容积率等规划条件明确;

(四)具备动工开发所必需的其他基本条件。

第四十一条 国有建设用地使用权有偿使用合同或者划拨决定书应当就项目动工开发、竣工时间和违约责任等作出明确约定、规定。

约定、规定动工开发时间应当综合考虑办理动工开发所需相关手续的时限规定和实际情况,为动工开发预留合理时间。

第四十二条 县级以上人民政府发展改革、规划、建设等行政主管部门应当依法及时办理土地开发建设相关行政许可。

第四十三条 市、县、自治县土地行政主管部门应当建立闲置土地检查制度,做好土地开发利用情况的日常动态巡查和定期清查,督促国有建设用地使用权人及时开发利用土地。

第四十四条 国有建设用地使用权人应当在项目开发建设期间,及时向市、县、自治县土地行政主管部门报告项目动工开发、开发进度等情况。

第四十五条 市、县、自治县土地行政主管部门应当将本行政区域内的闲置土地信息按宗录入土地市场动态监测与监管系统备案。

闲置土地按照规定处置完毕后,市、县、自治县土地行政主管部门应当及时更新该宗土地相关信息。

按照本规定处置的闲置土地,未依照本条第一款备案的,市、县、自治县土地行政主管部门应当对未备案的原因予以说明。

第五章 法律责任

第四十六条 市、县、自治县土地行政主管部门未按照国有建设用地使用权有偿使用合同或者划拨决定书约定、规定的期限、条件将土地交付给国有建设用地使用权人,致使项目不具备动工开发条件的,应当依法承担违约责任;对相关负责人和其他责任人依照有关规定给予问责和行政处分。

第四十七条 县级以上人民政府及其有关部门工作人员违反本规定,有下列情形之一的,依法给予行政处分;构成犯罪的,依法追究刑事责任:

(一)未按规定对闲置土地进行认定和处置的;

(二)违反本规定第四十条的规定供应土地,造成土地闲置的;

(三)不依法履行对闲置土地监督检查职责的;

(四)县级以上人民政府发展改革、规划、建设等行政主管部门未依法批准土地开发建设相关行政许可的;

(五)其他在闲置土地认定和处置工作中玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊、贪污贿赂的。

第六章 附 则

第四十八条 集体所有建设用地闲置的认定和处置,参照本规定有关规定执行。

第四十九条 本规定自 2013年11月1日起施行。2001年4月2日海南省人民政府发布的《海南省闲置建设用地处置规定》同时废止。










卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

卫生部


卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

卫监督发[2005]336号

卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和
消毒设备卫生安全评价规范》(试行)的通知

各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,卫生部卫生监督中心、中国疾病预防控制中心,有关单位:
为加强对用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生监管,我部组织制定了《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行),作为对《生活饮用水卫生规范》的增补,现印发给你们,请遵照执行。
本规定自2005年12月1日起实施,由卫生部负责解释。
附件:《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》(试行)

二00五年八月十二日


附件:
生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范(试行)

1. 范围
根据《生活饮用水卫生监督管理办法》和《消毒管理办法》制定本规范,用于生活饮用水消毒剂和消毒设备的卫生安全评价,本规范规定了用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生安全要求和检验方法。

2.定义
下列定义适用于本规范。
2.1消毒剂 杀灭生活饮用水中微生物的化学处理剂
2.2消毒设备 产生生活饮用水消毒剂或消毒作用的设备
2.3消毒副产物 消毒剂或消毒设备使用后在消毒生活饮用水过程中产生的副产物
2.4新产品 依据新原理、新有效成分生产的消毒剂和消毒设备,以及消毒剂的新剂型和新复配制剂。

3.卫生要求
3.1 所有消毒剂和消毒设备按说明书规定的使用方法,以表1所列检验步骤,检验结果均能达到生活饮用水消毒目的;各项微生物指标均符合现行《生活饮用水水质卫生规范》的要求。
3.2消毒剂和消毒设备在消毒过程中余留在生活饮用水中的消毒剂残留物、由原料和工艺过程中带入的杂质含量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求;消毒过程中产生的消毒副产物浓度不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求。
3.3 消毒剂及其原料副产物和消毒设备使用后水中可能带入现行《生活饮用水水质卫生规范》未予规定的有害物质时,该有害物质在生活饮用水中的限值可参考国内外相关标准判定,且该有害物质增加量不应超过相关标准限值的10%。
如果上述有害物质没有可参考相关标准时,应按毒理学安全性评价程序进行试验以确定物质在饮用水中最高容许浓度。容许增加值为最高容许浓度值的10%。
3.4消毒剂卫生要求 根据说明书规定的使用方法,按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%;总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
3.5 消毒设备卫生要求 根据说明书规定的使用方法,按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%;总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
消毒设备中与生活饮用水接触部分的浸泡试验应符合现行《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》要求。

4.检验
4.1 消毒剂
4.1.1总体性能试验按表3规定项目进行。
4.1.2 消毒效果按照表1规定项目检验;用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.4节进行。
4.1.3主要原料按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》(2001年版)3.4节“消毒剂”项目进行。
4.2 消毒设备
4.2.1 总体性能试验按表3规定项目进行。
4.2.2 消毒效果按照表1规定项目检验;用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》(2002年版)2.1.4节进行检验。
4.2.3 消毒设备中与饮水接触部分按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》(2001年版)的3.3节进行浸泡试验。
4.2.4 消毒设备产生的消毒剂的主要化学原料按附录A和表3要求进行检验。

5.检验方法
5.1生活饮用水化学消毒剂的样品采集和配制见附录A
5.2理化和微生物检验方法按照《生活饮用水检验规范》(2001年版)执行。附录B是对《生活饮用水检验规范》(2001年版)锑和亚氯酸盐的补充检验方法,作为锑和亚氯酸盐检测的第一方法。
5.3生活饮用水化学消毒剂毒理学安全性评价程序和试验方法的具体步骤参照《生活饮用水化学处理剂安全性评价规范》(2001年版)的附录B进行。
表1
消毒效果检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品新技术新材料
氯酸盐法 亚氯酸盐法
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
水中游离余氯 △ △ △ △
二氧化氯 √ √ △ △
紫外线强度 △ △
臭氧 √ △ △
游离氯 √ √ △ △
其它(有效消毒成分) △ △ △ △ △ △ △ △
说明:1. 消毒设备按照产品使用说明操作,待设备运转正常后,取水样进行消毒效果检验。消毒剂发生器按照产品使用说明书操作,待设备运转正常后,在出口处采集样品,按说明书规定的有效剂量稀释后,进行消毒效果检验。消毒剂按产品使用说明书稀释配制水样。2. 细菌加标操作程序(1) 在脱氯自来水中加入大肠杆菌,实验用菌种为大肠杆菌8099。加标量为>5×100-2×1000/100ml。(2) 将装有加标菌水样的三角烧瓶放入恒温水浴箱(20℃)中,开动磁力搅拌器5min,使细菌在水中分布均匀。先取2份细菌加标的水样,进行大肠杆菌活菌计数(阳性对照组)。(3) 待水温恒定后按说明书规定的最小剂量加入消毒剂,迅速搅拌均匀,从加入消毒剂起计时。设定3个工作时间,说明书规定的最短作用时间为T,3个作用时间分别为0.5T,T和1.5T,作用后分别吸取水样,注入装有中和剂(如硫代硫酸钠)无菌三角烧瓶中,以终止消毒作用。 对饮用水消毒处理器和消毒剂发生器应根据消毒产物的产生量及处理水最高流量进行加标采样。(4) 将中和的水样,分别取100ml、10ml、1ml各两份,用滤膜法进行大肠菌活菌计数。(5) 将未接种大肠杆菌的试验用同批培养基平板2个,置温箱中培养(阴性对照组)。试验重复三次。3. 上述试验同时,测定消毒成分和剂量,记录作用时间和水温。4. 结果评价消毒后水中大肠菌群指标应符合《生活饮用水水质卫生规范》规定5.√- 必需测定项目 ; △ -如含有,需测定

表2 生活饮用水消毒剂评价剂量

编号 产品名称 化学名称或分子式 用途 近似分子量 评价剂量(mg/L) 可能含有的杂质
1 液氯 相关化学药剂: 氨 氢氧化铵 硫酸铵 Cl2NH3NH4OH(NH4)2SO4 消毒、氧化氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒 71.017.035.0132.0 10(以Cl2表示)51025 汞、卤代烃砷、镉、铬、铅、银、汞
2 漂白粉 Ca(OCl)Cl 消毒、氧化 127 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
3 次氯酸钙 Ca(OCl)2 消毒、氧化 143.1 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
4 次氯酸钠 NaOCl 消毒、氧化 74.5 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
5 二氧化氯相关原料:硫酸盐酸亚氯酸钠氯酸钠 ClO2H2SO4HClNaClO2NaClO3 消毒、氧化活化剂活化剂原料原料 67.4598.036.590.0106.5 504078 亚氯酸钠砷、镉、铬、铅、银、汞
6 二氯异氰尿酸钠(又名优氯净) (CN)3O3Cl2Na 紧急情况下小量饮用水消毒 219.95 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
7 三氯异氰尿酸 (CN)3O3 Cl3 消毒 232.45 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
8 氯氨T CH3C6H4SO2NaCl 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
9 清水龙(又名哈拉宗)(halazone) COOHC6H4SO2NCl2二氯胺对羧基苯磺酸 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
10 高锰酸钾 KMnO4 消毒、氧化 158.03 15 砷、镉、铬、铅、银、汞
11 过氧化氢 H2O2 消毒、氧化 34.0 3 砷、镉、铬、铅、银、汞
12 新产品 消毒 以通常最大使用剂量的5倍计算 砷、镉、铬、铅、银、汞和其他有害物质



表3 总体性能试验的检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品
氯酸盐法 亚氯酸盐法
色 √ √ √ √ √ √ √ √
混浊度 √ √ √ √ √ √ √ √
臭和味 √ √ √ √ √ √ √ √
肉眼可见物 √ √ √ √ √ √ √ √
pH √ √ √ √ √ √ √ √
铁 √ √ √ √ √ √
锰 √ √ √ √ √ √
砷 √ √ √ √ √ √
镉 √ √ √ √ √ √
铬(六价) √ √ √ √ √ √
铅 √ √ √ √ √ √
汞 √ √ √ √ √ √
细菌总数 √ √ √ √ √ √ √ √
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
粪大肠 菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
游离氯 √ √ △ √ △ △
紫外线强度 √ △
水中游离余氯 △ √ △ √ △ △
氯酸盐 △ √ △ △ △
亚氯酸盐 △ √ √ △ △
二氧化氯 △ √ √ △ △
臭氧 √ △ △
溴酸盐 △ √ △ △
甲醛 △ √ △ △
四氯化碳 △ △ △
三氯甲烷 △ △ △
ICP鉴定 △ △ △ △ △ √
色谱/质谱鉴定 △ △ △ △ △ √
耗氧量 △ √ △
毒理 √
√-必需测定项目; △ - 如含有,需测定

附录A 生活饮用水化学消毒剂样品采集与配制


1. 样品的采集
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》(2001年版)附录A1节
2. 样品的前处理
2.1 试剂空白和实验用水
  按照样品制备同样方法制备试剂空白。所有本实验用水均为纯水。
2.2 样品的配制方法
2.2.1 次氯酸钙、漂白粉精(次氯酸钙)、氯酸钠、亚氯酸钠、硫酸铜、硫酸铵、碘
按10倍评价剂量和所需的样品溶液的体积称取样品于250mL聚乙烯烧杯中,用100mL纯水溶解,在通风橱中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2,将溶液用纯水定量稀释至所需体积。按(1)计算称样量。
m=10×ρ×V……………………………………(1)
m——称样量,mg;
ρ——受检产品建议的评价剂量,mg/L;
V——受检样品溶液所需体积,L;
10——倍数因子。
2.2.2 高锰酸钾、次氯酸钠、氢氧化铵、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯氨T、清水龙
参考2.2.1,用盐酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH<2,加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠不加盐酸羟胺,但加碘化钾作稳定剂,加至棕黄色。
2.2.3 硫酸、盐酸、柠檬酸
2.2.4 过氧化氢
按所需的体积用纯水进行稀释
2.3 计算
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》(2001年版)附录A2.3节
  按1:10比例用纯水定量稀释到所需的体积。







附录B 检验方法

1  锑的补充检验方法(氢化物原子荧光法)
1.1 范围
本规范规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的锑。
本规范适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。
本规范最低检测质量浓度为0.078μg/L, 实验表明当砷、锗、锡、汞、硒浓度高时,对锑产生一定程度的干扰,浓度低时,无干扰。饮用水中这些离子的浓度都较低。另外加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液,可以消除干扰离子对锑的干扰。
1.2 原理
在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢,由载气带入原子化器原子化,受热分解为原子态锑,基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度与锑含量成正比。
1.3 试剂
1.3.1 氢氧化钠溶液(2g/L):称取1.0g克氢氧化钠溶于纯水中,稀释至500mL。
1.3.2 硼氢化钠溶液(20g/L):称取10.0g硼氢化钠(NaBH4)溶于500 mL氢氧化钠溶液(1.3.1)中,混匀。
1.3.3 盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯。
1.3.4 载流[盐酸溶液(φ=5%)]:取25 mL浓盐酸(3.3), 用纯水稀释至500 mL。
1.3.5 硫脲—抗坏血酸溶液:称取12.5g硫脲加约80mL纯水,加热溶解,冷却后加入12.5g抗坏血酸,稀释至100mL。
1.3.6 锑标准贮备液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]:称取0.5000g光谱纯锑于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1.3.3)和5g酒石酸,在水浴中温热使锑完全溶解,放冷后,转入500 mL容量瓶中用纯水定容至500 mL,摇匀。
1.3.7 锑标准中间溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]:吸取10.0mL锑标准贮备液(1.3.6)于1000mL容量瓶中,加3mL浓盐酸(1.3.3),用纯水定容至刻度。
1.3.8 锑标准使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]:吸取5.0mL锑标准中间溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。
1.4 仪器
1.4.1 原子荧光光度计 (如:AFS-230型、AFS-830型等)
1.4.2 锑空心阴极灯
1.5 分析步骤
1.5.1 仪器配置:
灯电流:75mA;负高压:310 V;原子化器高度:8.5 mm;载气流量: 500mL/min;屏蔽气流量:1000 mL/min;进样体积:0.5 mL
1.5.2 样品测定
A 取10mL水样于比色管中。
B 标准系列的配制 分别吸取锑标准使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中,用纯水定容至10mL,使锑的浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。
C 分别向水样和标准系列管中加入1.0mL硫脲—抗坏血酸溶液(1.3.5),加入1.0mL浓盐酸(1.3.3),混匀,以硼氢化钠溶液(1.3.2)为还原剂,上机测定,记录荧光强度值,绘制标准曲线。
1.6 计算
由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度,µg/L。
1.7 精密度和准确度
四个实验室测定含锑0.97~8.07µg/L的水样,测定8次,其相对标准偏差为1.2~6.5%,在1~8µg/L范围内,回收率为85.7~113%。

2 亚氯酸盐的补充检验方法(离子色谱法)
2.1 范围
本规范规定了用离子色谱法测定生活饮用水及水源水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量。
本规范适用于生活饮用水及水源水中亚氯酸盐,氯酸盐的含量的测定。
本规范的最低检测质量浓度取决于不同的进样量与检测器的灵敏度,一般情况下,进样200mL,电导检测器量程为2μS时适宜的检测范围为:10-1000mg/L ClO2-,20-1000mg/L ClO3-。
水样中存在高浓度的ClO2对分析有影响,可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除ClO2对分析的影响。
水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时,可能因保留时间相近造成干扰。用加标后测量要以帮助鉴别此类干扰。水中NO3-浓度太大,对ClO3-测定有严重干扰浓度,可以通过稀释水样及改变淋洗条件来改善此类干扰。
由于进样量很小,操作中必需严格防止纯水、器皿在水样预处理过程中的污染,以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞,样品必需先经过0.20µm滤膜过滤。为防高硬度水在碳酸盐淋洗液中沉淀,必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。
不同浓度离子同时分析时的相互干扰,或存在其它组分干扰时可采取水样预浓缩,梯度淋洗或将流出部分收集后再进样的方法消除干扰,但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。
2.2 原理
水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成),根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸,而淋洗液测转化成弱电导度的碳酸,由电导检测器测量各种离子组分的电导率,以相对保留时间定性,峰面积或蜂高定量。
2.3 试剂和材料
2.3.1 试剂
2.3.1.1 亚氯酸盐标准贮备溶液[ρ(ClO2-)=1.0mg/mL]:使用工业品位作标准品,含量约为82%,按HG/T 3250-2001标定亚氯酸盐含量,及杂质氯酸盐的含量(见2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中备用。经计算后,称取适量工业品位亚氯酸钠,用纯水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱备用,可使用一个月。
2.3.1.2 氯酸盐标准贮备溶液[ρ(ClO3-)<1.0mg/mL]:使用基准纯试剂,置于干燥器中备用。称取适量氯酸盐(因工业品亚氯酸盐含有一定量的氯酸盐,配制1.0mg/ml氯酸盐时所称取的氯酸盐的量应减去亚氯酸盐所带进的氯酸盐的量),用纯水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱备用,可使用一个月。
2.3.1.3混合标准溶液:分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准贮备溶液(2.3.1.1),氯酸盐标准贮备溶液(2.3.1.2),用纯水定容到100 mL。此混合标准贮备溶液分别含亚氯酸盐(ClO2-),氯酸盐(ClO3-)10.0mg/L。当天新配。
2.3.1.4 无水碳酸钠:分析纯试剂。置于干燥器中备用。
2.3.1.5 样品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀释到25mL,置4℃冰箱备用,可用一个月。
2.3.1.6 纯水:重蒸水或去离子水,电导率<1mS/cm,不含目标离子,经0.2mm的滤膜过滤。
2.3.1.7 辅助气体:压缩空气,高纯氮气(小瓶装方便携带)。
图1:亚氯酸盐,氯酸盐,溴酸盐,溴离子及常见阴离子标准色谱图
a 出峰顺序:1-氟离子,2-亚氯酸盐,3-溴酸盐,4-氯离子,5-亚硝酸盐,
6-溴离子,7-氯酸盐,8-硝酸盐,9-磷酸盐,10-硫酸盐。
b 保留时间:氟离子3.06min,亚氯酸盐4.14 min,溴酸盐4.74 min,氯离子5.43 min,亚硝酸盐6.84 min,溴离子9.07 min,氯酸盐9.91 min,硝酸盐10.69 min,磷酸盐15.86 min,硫酸盐18.17 min。
2.4 仪器
2.4.1 离子色谱仪
2.4.1.1 电导检测器
2.4.1.2 微处理器或记录仪
2.4.1.3 色谱柱: AS9+AG9 -HC(内径:4mm)
2.4.2 采样瓶:500 mL棕色玻璃或塑料瓶,洗涤干净,并用纯水冲洗,晾干备用。
2.4.3 滤器及滤膜:0.2µm。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品采集与储存方法:用采样瓶(2.4.2)采集水样,往水中通入高纯氮气(或其它惰性气体,如氩气)10分钟(1.0L/min,),(对于用二氧化氯消毒的水样通氮气是必须的,对于加氯消毒的水样可省略此步骤),然后加入0.25mL乙二胺溶液(2.3.1.5),密封,摇匀,置4℃冰箱。采集后当天测定。
2.5.2 仪器条件的设定
2.5.2.1 电导检测池温度:25℃
2.5.2.2 进样器加压:0.5MPa
2.5.2.3 流动相瓶加压:40KPa
2.5.2.4 流动相:8.0 mmol/L Na2CO3溶液
2.5.2.5 流动相流速:1.3mL/min
2.5.2.6 进样体积:200µL
2.5.2.7 抑制器抑制模式:外接纯水模式(循环模式的基线噪声较大)
2.5.2.8 抑制器电流:50mA
2.5.3 校准:取100 mL容量瓶7个,分别加入混合标准溶液(2.3.1.3)0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL,用纯水定容到100 mL。此系列标准溶液浓度为0.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0,500.0μg/L。当天新配。将配好的系列标准溶液分别进样。以峰高或峰面积(Y)对溶液的浓度(X)绘制标准曲线,或计算回归曲线。
2.5.4 样品分析
2.5.4.1 样品预处理:将水样经0.2µm滤膜过滤,对硬度高的水必要时先过阳离子交换树脂柱,然后经0.2µm滤膜过滤。对含有机物的水先经过C18柱过滤。
2.5.4.2 将预处理后的水样注入进样系统,记录峰高和峰面积。
2.6 计算:各种分析离子的质量浓度(µg/L),可以直接在标准曲线上查得。
2.7注意事项:高纯度的亚氯酸钠极易爆炸,只能用工业NaClO2作为标准品。工业品中NaClO2含量只有80%左右,且含有少量ClO3-(3-4%)。因此NaClO2要经过准确标定NaClO2含量和杂质NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-还将影响混合标准液中ClO3-的浓度。
2.8亚氯酸钠含量测定
2.8.1 试剂与溶液
2.8.1.1硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,缓缓加入160mL水中,不断搅拌。
2.8.1.2 碘化钾溶液(100g/L):称取20 g碘化钾,溶入200mL水中,新配。
2.8.1.3 淀粉指示液(5g/L):称取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
2.8.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠,加入适量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀释到1000mL,混匀,转入棕色试剂瓶中,放置一个月后过滤,经准确标定后备用。
a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾,轻轻振摇使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),密闭,摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色,再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算,按式(1)计算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
m:重铬酸钾的质量,g;
V:硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
V空白:试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量,mL;
0.04903:与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相当的重铬酸钾的质量,g。
2.8.2测定步骤 称量约3g亚氯酸钠,精确到0.0002g,置于100mL烧杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
量取10mL试液,置于预先加有20mL的碘化钾溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),摇匀。于暗处放置10min。加100mL水,用硫代硫酸钠标准溶液(2.8.1.4)滴定至溶液呈浅黄色时,加入约3mL淀粉指示液(2.8.1.3),继续滴定至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
2.8.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠(NaClO2)含量(X1)按(2)式计算:

(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500


113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中: X1:NaClO2的质量百分数,%;
V1 :测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1:硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量,g;
m : 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
2.9 亚氯酸钠中氯酸钠含量测定
2.9.1原理
在酸性介质中,在加热条件下,硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵,过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定,以测定氯酸钠含量。
2.9.2 试剂和溶液
2.9.2.1 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2.6H2O)约0.1mol/L]: 称取40g硫酸亚铁铵,溶于1000mL水中,摇匀备用
2.9.2.2 重铬酸钾标准溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:精确称取4.903g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c),置于小烧杯中,用纯水溶解后转入1000mL容量瓶,定容。
2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后,再慢慢地注入150mL浓硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸钠(5g/L):称取0.5g二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中。
2.9.3 测定步骤
量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1),置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液(2.8.2),从液下加入锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
空白试验 量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1)置于500mL锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
2.9.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯酸钠(NaClO3)含量(X2)按(3)式计算:

[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
X2= ×100
m×10/500



88.7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
= ... ... (3)
m

式中:X2:NaClO3的质量百分数,%;
V3: 测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V空白2 :空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
C2: 重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1 :先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :先前测定亚氯酸钠含量时所作空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1: 先前测定试样中亚氯酸钠含量时所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mL;
0.01774: 1.00mL重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相当于氯酸钠的质量,g;
m: 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。